Entwicklung einer in situ-Zelle für Röntgenbeugungsexperimente bei erhöhten Temperaturen an Batterien

Abstract

Zum Verständnis der Vorgänge, die während des Zyklierens innerhalb einer elektrochemischen Zelle ablaufen, sind Verfahren notwendig, mit denen diese Vorgänge während des Betriebs (in situ) analysiert werden können. Hierzu wurde im Umfang dieser Arbeit eine Batteriezelle entwickelt, mit der in situ Röntgenbeugungsexperimente unter Temperatureinfluss an Batterien durchgeführt werden können. Diese hierfür entwickelte Zelle wurde so gestaltet, dass sowohl Anodenmaterialien als auch Kathodenmaterialien ohne spezielle Vorbereitung im Aufbau einer Halbzelle untersucht werden können. Da sich das röntgentransparente Material (Röntgenfenster) nicht in direktem Kontakt mit dem Aktivmaterial befindet, kann eine Vielzahl an Materialien, auch elektrisch nicht leitende, als Röntgenfenster eingesetzt werden. Zusätzlich bietet der Aufbau über lösbare Schraubverbindungen die Möglichkeit einer zerstörungsfreien Demontage der Zelle. Die entwickelte Zelle wurde mittels einer in situ Röntgenbeugungsanalyse an Graphitanoden bei Raumtemperatur sowie bei erhöhter Temperatur getestet. In den Ergebnissen der in situ Analyse konnte die in unterschiedliche Phasen aufgeteilte Interkalation von Lithium-Ionen in die Graphitstruktur nachgewiesen und anhand der 2-θ-Reflexe den jeweiligen Phasen zugeordnet werden. Zusätzlich konnte erstmalig der Temperatureinfluss auf den Lithiierungsprozess mittels einer XRD-analyse nachgewiesen werden.