CVD und Oberflächenfunktionalisierung von Fasergewebe zur Verarbeitung im LSI-Prozess

Kurzfassung

Der im DLR Stuttgart entwickelte LSI-Prozess (Liquid Silicon Infiltration) zur Herstellung von Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffen (CMC) zeichnet sich durch kurze Prozesszeiten und niedrige Herstellungskosten aus. Dabei können für spezifische Anforderungen durch Anwendung spezieller Prozessparameter Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften maßgeschneidert werden. Nachteilig im Vergleich zu CMCs mit beschichteten Kohlenstoff-Fasern ist allerdings die niedrige Schadenstoleranz von C/C-SiC, da aus Kostengründen auf eine Beschichtung der Endlosfaserbündel mit anschließender Halbzeugherstellung verzichtet wird. Dieser Schritt erhöht die CMC-Kosten beträchtlich. Ein neuer Ansatz ist es, handelsübliche Gewebe im CVD-Verfahren zu beschichten und im LSI-Prozess zu CMCs mit verbesserter Schadenstoleranz zu verarbeiten. Dazu wurden entsprechende Fasergewebe von bis zu 80 mm Breite und 300 mm Länge in einem senkrechten CVD-Kaltwand-Reaktor statisch bei 950 °C in einer Toluen-Argon-Atmosphäre (Normaldruck) unter variablen Precursorkonzentrationen mit pyrolytischem Kohlenstoff beschichtet und anschließend einer Oberflächenmodifizierung unterzogen. Zur Auswahl kam ein C-Faser-Gewebe (HTA) in Köper-Bindung von 80 mm Breite und 1 k Filamenten im verwebten Roving. Die erarbeiteten Prozeßbedingungen ermöglichen integrale Schichtdicken bis 500 nm. Die aufgebrachten Beschichtungen wurden gravimetrisch und elektronenmikroskopisch charakterisiert und zeigen nach der ramanspektroskopischen Bewertung einen guten Graphitierungsgrad. Die nachfolgende Oberflächenmodifizierung erfolgte elektrochemisch durch anodische Oxidation. In einer elektrolytischen Zelle mit spezifisch wirkenden Elektrolytlösungen (Salpetersäure, Schwefelsäure, Ammoniumnitrat) wurden funktionelle Gruppen (Carboxyl-, chinoide, Hydroxyl-) aufgebracht, die bei der CFK-Herstellung eine intensive Bindung zum Harz ermöglichen. FTIR-ATR-Messungen an modifizierten Geweben belegen die elektrolytabhängige Auswahl und Verteilung der Intensitäten der funktionellen Gruppen. In Kurzbiegetests konnte im Vergleich zu Composites aus nicht modifizierten Geweben eine höhere Faser/Matrixbindung gemessen werden. Des Weiteren wird über die Verbundherstellung im LSI-Verfahren sowie über die mechanischen Eigenschaften der Verbundwerkstoffe (CFK, C/C-SiC) berichtet.