Bewertung und Optimierung einer Methode für die ionenchromatographische Analyse von thermischen Speichermaterialien

Abstract

Grundsätzlich wird bei der thermischen Energiespeicherung unterschieden zwischen sensibler Wärmespeicherung, Latentwärmespeicherung und thermochemischer Wärmespeicherung. Zur sensiblen Wärmespeicherung können Flüssigkeiten oder Feststoffe eingesetzt werden, dabei wird thermische Energie als fühlbare Änderung der Temperatur im Speichermedium gespeichert. Bei der Integration von sensiblen Wärmespeichern in solarthermischen Prozessen wird ein kostengünstiges Flüssigsalz untersucht. Während des Betriebs treten allerdings Zersetzungsreaktionen und Korrosionserscheinungen des Flüssigsalzes auf, welche zu Störungen in der praktischen Ausführung oder Bildung hochgiftiger Abfälle führen. Aufgrund dessen ist eine chemische Analyse des Salzes notwendig. Zur chemischen Analyse des Flüssigsalzes wird eine ionenchromatographische Analyse der Anionen durchgeführt. Im Vordergrund stehen dabei die Anionen Nitrit, Nitrat und Chromat. Weitere Anionen wie Fluorid, Chlorid, Bromid, Sulfat und Phosphat sind ebenfalls Bestandteil der Analyse. Zur Bewertung der angewendeten Methode hinsichtlich ihrer Trennleistung wurden zum einen chromatographische Kenngrößen wie Retentionszeiten, Peakbreiten, Auflösung der Peaks, Kapazitäts-, Selektivitäts- und Asymmetriefaktoren bestimmt und Maßnahmen zu deren Optimierung vorgenommen. Zum anderen wurden statistische Kenngrößen wie Linearität, Robustheit, Präzision, Richtigkeit und Nachweis- und Bestimmungsgrenze bestimmt und eine ausführliche Fehlerrechnung vorgenommen, um die Zuverlässigkeit der Methode nachzuweisen und zu dokumentieren. Systempeaks und deren Einflüsse auf das Chromatogramm sowie zusätzliche Einflussparameter wie Ionenstärke und pH-Wert des Eluenten wurden diskutiert. Des Weiteren wurde die Stabilität von Lösungen anhand von Einflussparametern wie Licht und Temperatur beurteilt. Für Nitrit-Lösungen wurden zusätzlich Lösungen bei unterschiedlichen pH-Werten betrachtet.