Verfahrensoptimierung der Hochdruck-Trocknungs-Extraktionsanlage HPE-LAB-150

Abstract

Ziel dieser Arbeit ist den Prozess der überkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen mittels verfahrenstechnischer Veränderungen zu beschleunigen. Das bisher angewendete Verfahren im Deutschen Zentrum für Luft und Raumfahrt (Institut: Werkstoffforschung) ermöglicht bereits die Herstellung von Aerogelen mit verschieden Probengeometrien. Es birgt jedoch den Nachteil, dass je nach Probengröße, höhe bzw. Durchmesser eine Verlängerung der Trocknungszeit auf bis zu 5 Tage benötigt wird. Zur Optimierung der Trocknungszeit spielt bereits die optimale Probenvorbereitung eine entscheidende Rolle. Dazu wird die minimal benötigte Anzahl an Waschschritten nach der Gelsynthese für den vollständigen Lösungsmittelaustausch ermittelt und der Wassergehalt der Waschlösung mittels Karl-Fischer-Titration analysiert. Des Weiteren wurde die Anströmseite von CO2 von der unteren Druckbehälterseite auf die obere verlegt. Dies ermöglicht eine veränderte Verfahrensweise bei der Lösungsmittelentnahme. Zusätzlich wurde der Einfluss einer Temperaturerhöhung von 40°C auf 60°C im Prozessschritt der Diffusion rechnerisch und experimentell untersucht um ihn zu optimieren.