Einfluss der Partikelgröße von Cellulose-Aerogel-Beads auf physikalische Eigenschaften: Mikrostruktur, Schüttdichte, mechanische Stabilität und Wärmeleitfähigkeit

Kurzfassung

Das Ziel dieser Arbeit ist es den Einfluss der Cellulose-Aerogel-Beadgröße auf die physikalischen Eigenschaften herauszuarbeiten. Dafür wurde Cellulose mit einem Anteil von 7 Gew.-% in einer wässrigen Natriumhydroxid-Urea-Lösung aufgelöst. Diese Arbeit baut in Teilen auf dem vorangegangenem Masterprojekt auf. Der Herstellungsprozess konnte im Vergleich zum Masterprojekt optimiert werden, sodass während der Produktion von Gel-Beads 118 Gew.-% mehr Celluloselösung pro Zeiteinheit umgesetzt werden konnte. Die Gelation der Celluloselösung wurde mittels Neutralisationsreaktion mit Essigsäure induziert. Der anschließende Lösemittelwechsel wurde mit Ethanol und die überkritische Trocknung mit CO2 durchgeführt. Aus dem Herstellungsprozess haben sich Cellulose-Aerogel-Beads in vier verschiedenen Größen zwischen 1,8 und 3,5 mm ergeben. Mittels Gas-Adsorption und REM wurde die Mikrostruktur der Aerogele untersucht. Die verschieden großen Beads haben dabei keine Unterschiede aufgewiesen. Die mechanische Stabilität der Aerogele wurde mittels Druckprüfung untersucht. Dabei wurde erkannt, dass bereits Stauchungen von 0,5% zu bleibenden Porenverformungen führen. Ein rein elastisches Verhalten konnte somit nicht nachgewiesen werden. Grund dafür ist eine Verdichtung der Mikrostruktur an der Druckfläche. Eine Stauchung von 40% hat in einem moderaten Porenvolumenverlust von 19% resultiert und wurde bei den hergestellten Proben mit einer mechanischen Spannung von ca. 3 MPa erreicht. Diese mechanische Spannung wurde in dieser Arbeit als kritische Grenze für die Mikrostruktur definiert, weil der Porenverlust bei höheren Stauchungen stärker zunimmt. Eine Abhängigkeit der thermischen Leitfähigkeit von der Partikelgröße der Beads einer Schüttung wurde nicht nachgewiesen. Vielmehr besteht eine Abhängigkeit von der Schüttungs-Porosität. Durch Erhöhung der Porosität von 89,4 auf 92,6% konnte dadurch einer Senkung der thermischen Leitfähigkeit von 50,5 auf 39,4 mW/(m∙K) erreicht werden. Die höchste Porosität konnte mit einem Aerogel-Pulver erreicht werden, welches im Vergleich zu den Bead-Proben sehr kleine Partikelgrößen aufweist. Mit sinkender Partikelgröße steigt der Einfluss von interpartikulären Kräften, die zu einer lockeren Anordnung der Partikel und einer hohen Schüttungs-Porosität geführt haben. Eine direkte Abhängigkeit der Partikelgröße konnte für die untersuchten Eigenschaften nicht nachgewiesen werden. Dafür wurde der positive Einfluss von kleinen Porengrößen erkannt. Zum einen wurden Poren mit Größen unter 15 nm von Stauchungen bis 80% nicht betroffen, zum anderen sorgen kleinere Poren aufgrund des Knudsen-Effekts für geringere Wärmeleitfähigkeiten.